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metodo per la preparazione di hepes ad alta purezza 2019-01-07 17:48:10

Acido 4- (2-idrossietil) -1-piperazineetansolfonico(hepes) è un tampone di ioni idrogeno che ha una buona capacità tampone nel range di ph di 6.8 ~ 8.2 e può controllare un ph costante per un lungo periodo. come sintetizzare l'hepes con elevata purezza?


i ricercatori hanno inventato un metodo di preparazione dell'herpes di elevata purezza, che non solo ha un'elevata purezza, ma ha anche un basso costo di purificazione, un processo semplice, un funzionamento facile e nessun inquinamento. in particolare, sono inclusi i seguenti passaggi:


(1) preparazione del sale dell'herpes: il vinil solfonato viene formulato in una certa concentrazione di soluzione acquosa e quindi viene aggiunta n-idrossietilpiperazina per la reazione di addizione per ottenere 4-idrossietilpiperazineetansolfonato. il rapporto molare tra vinil solfonato e n-idrossietilpiperazina è 1,00 ~ 1,15: 1; la temperatura di reazione più preferita è 60 ~ 110 ° c, e il tempo di reazione è di 2 ~ 6 ore.
(2) acidificazione: lo scopo dell'acidificazione è di convertire il sale dell'ormone ottenuto facendo reagire la n-idrossietilpiperazina con sodio, potassio o ammonio vinilsulfonato all'epice. l'acido usato è un acido forte avente un pka inferiore a 4,5, compreso acido solforico, acido cloridrico, acido formico e acido ossalico, preferibilmente acido solforico e acido ossalico. l'acidificante e il 4-idrossietilpiperazineetansolfonato sono usati in un rapporto molare di 0.9 a 1.2: 1, preferibilmente di 0.95 ~ 1.05: 1, una temperatura di acidificazione adatta è 0 ~ 40 ° c, un tempo di reazione di acidificazione è di 1 ~ 2 ore.
(3) cristallizzazione e desalificazione: il liquido acidificato viene raffreddato e il sale dell'agente acidificante viene precipitato per cristallizzazione e quindi rimosso per filtrazione. una temperatura di cristallizzazione adatta è -20 ~ 10 ° c, preferibilmente -10 ~ 5 ° c, e il tempo di cristallizzazione è 0,5 ~ 1 h.
(4) rimozione del solfato: gli ioni solfato possono essere efficacemente rimossi dal sale di bario solubile o dai sali di calcio. adatto sale solubile di bario o sali di calcio includono cloruro di bario, formiato di bario, acetato di bario, idrossido di bario, cloruro di calcio, formiato di calcio, acetato di calcio, idrossido di calcio. i precipitanti preferiti sono cloruro di bario, acetato di bario o idrogeno. ossido di ittrio.

(5) purificazione di lavaggio: il prodotto di purificazione primario può contenere tracce di hepes-na, hepes-k o hepes-nh4, vinil solfonato o n-idrossietilpiperazina. può essere rimosso usando la differenza di solubilità con l'hepes in piccoli alcoli molecolari. il puro prodotto dell'herpes può raggiungere il 99,9%.


l'acido 4-idrossietilpiperazinetanosolfonico ottenuto dall'invenzione ha elevata purezza, processo di semplice operazione, basso costo di purificazione, processo semplice, funzionamento facile e nessun inquinamento.


Riferimenti


cui hongyou, wang jiangang, zhu liwei. metodo di preparazione dell'acido 4-idrossietilpiperazinetanosolfonico di elevata purezza, 2015.7, cn104803949a



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