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preparazione di tappi di elevata purezza a basso costo 2019-03-13 16:35:05

I buffer di good sono buffer zwitterionici, che sono generalmente composti organici a base di acido solfammico, i loro valori di ph sono relativamente stabili e non reagiscono con vari enzimi e reagenti chimici. è usato principalmente nel campo della biologia e della medicina. tappi (acido n-cicloesil-3-amminopropansolfonico) è uno dei buffer del bene comunemente usato nella separazione dei farmaci di base da chimica enzimatica e hplc. pertanto, la sua preparazione è molto importante. al fine di ridurre le condizioni di reazione, viene generalmente effettuato nelle condizioni di un catalizzatore e di irradiazione con luce infrarossa nel processo di produzione, mentre il costo di produzione viene aumentato. e allo stesso tempo, la purezza della preparazione è difficile da migliorare a causa dell'instabilità delle condizioni di reazione. questo articolo descrive un metodo a basso costo per la preparazionecappucci di elevata purezza.


il processo di preparazione include:
(1) preparazione di biossido di titanio nano drogato con luce di talco di catalizzatore di terre rare rare: polvere di titanio e terre rare leggere di cerio sono mescolate con un rapporto in peso di 10: 1, calcinate in un forno a muffola alla temperatura di 650 ° c per 15 ore, e quindi sciolto in acqua distillata. è stato scosso a bagnomaria, mescolato scuotendolo a 65 ° C per 60 minuti e infine filtrato ed essiccato.
(2) il solfito, bisolfito e propenolo sono fatti reagire sotto il catalizzatore speciale per preparare 1,3-propansolfonato, la temperatura di reazione è 65 ~ 90 ° c, il ph è 6 ~ 6.5, e il tempo di reazione è di 4 ~ 12 ore, il rapporto di concentrazione molare di reazione è: propenolo: bisolfito: solfito = 1: 1,1 ~ 1,7: 0,1 ~ 0,6;
(3) far reagire l'1,3-propansolfonato ottenuto con acido carbonico ad una temperatura di 30 ~ 50 ° c per 1 ~ 2 h per ottenere acido 1,3-propanosolfonico;
(4) l'acido 1,3-propanosolfonico ottenuto e la cicloesilamina vengono fatti reagire in un bagno d'acqua ad una temperatura di 70 ~ 90 ° c per 2 ~ 5 h per ottenere un prodotto grezzo di acido 3-cicloesilammina-1-propan-solfonico;
(5) il prodotto grezzo dell'acido 3-cicloesilammina-1-propansolfonico viene disidratato mediante tecnica di distillazione molecolare ad una temperatura di 140-150 ° c ed una pressione di 13 ~ 266 pa;

(6) lavaggio con acetone per 3 ~ 7 volte per rimuovere cicloesilammina (il rapporto di acetone lavato con acetone e acido 3-cicloesilammina-1-propansolfonico grezzo è 5: 8), e infine lavare 3-cicloesilamina con acqua distillata per 3 ~ 7 volte e 500 ml di acqua distillata sono stati utilizzati ogni volta per ottenere acido 3-cicloesilammina-1-propan-solfato purificato.


il catalizzatore di biossido di titanio nanometrico con cerio di terra raro ha elevate prestazioni catalitiche e la reazione può essere eseguita senza irraggiamento della luce infrarossa; il solfito e il bisolfito sono ampiamente usati e vengono facilmente rimossi nella reazione; durante il processo di lavaggio, la sbirciatina può essere efficacemente pulita per garantire il massimo risparmio di acetone e minori costi di produzione.


riferimento

xuesheng di yuan. metodo di preparazione diAcido 3-cicloesilammina-1-propanosolfonico. 2016/11/16, cn106117088a


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